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硅提純用石墨坩堝抗Si液侵蝕性差并且容易氧化,生產(chǎn)效率低,成本高。為了提高生產(chǎn)效率,節(jié)

2020-04-01

硅提純用石墨坩堝抗Si液侵蝕性差并且容易氧化,生產(chǎn)效率低,成本高。為了提高生產(chǎn)效率,節(jié)約成本,瑞士的研究人員開(kāi)發(fā)出了可以感應(yīng)加熱的SiC質(zhì)澆注料,對(duì)比研究了氧化物結(jié)合與碳結(jié)合SiC質(zhì)澆注料的物理性能及抗CaO-SiO2渣侵蝕性。

試驗(yàn)以SiC(w(SiC)>99%)為主原料,制備試驗(yàn)所用的澆注料,具體配方如表1所示。按配方配料,在攪拌機(jī)中混合均勻,澆注成150 mm×25 mm×25 mm尺寸的條狀試樣,及帶內(nèi)孔(φ20 mm×35mm)的坩堝試樣。脫模后將試樣在110 ℃下烘干24 h。氧化物結(jié)合的試樣(SiC-SB、SiC-MB)在氧化氣氛下熱處理:以1 ℃?min-1的升溫速率加熱到1 450 ℃,保溫3 h。碳結(jié)合試樣埋焦炭置于匣缽中,在電爐中以1.67 ℃?min-1的升溫速率加熱到800和1 400 ℃,保溫5 h后,隨爐自然冷卻。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)(DIN EN 993-6,7,11)測(cè)量試樣的常溫抗折強(qiáng)度、高溫抗折強(qiáng)度(1 400 ℃通Ar氣)、950 ℃氣冷5次循環(huán)熱震后的抗折強(qiáng)度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)(DIN EN 993-1)通過(guò)阿基米德排水法測(cè)量試樣的顯氣孔率。采用壓汞儀測(cè)量試樣的氣孔率和孔徑分布??乖囼?yàn):在坩堝試樣中裝入50 g CaO-SiO2渣(CaO-SiO2比值為1:1),在Ar氣氣氛下以2 ℃?min-1的升溫速率加熱到1 600 ℃保溫3 h。冷卻后考察試樣的渣蝕情況并進(jìn)行SEM顯微結(jié)構(gòu)分析。

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碳結(jié)合SiC-5C-0和SiC-10C-0試樣具有較高的顯氣孔率20%~23%,隨著碳化熱處理溫度的升高及石墨化度提高,碳結(jié)合試樣的常溫抗折強(qiáng)度增大。提高碳含量后,碳結(jié)合試樣(SiC-10C-0)碳化熱處理后的強(qiáng)度下降,1 400 ℃熱處理后下降幅度更大。1 400 ℃碳化熱處理后,SiC-5C-0試樣的常溫抗折強(qiáng)度為17.16 MPa,而SiC-10C-0試樣的常溫抗折強(qiáng)度只有8.07 MPa。氧化物結(jié)合SiC-MB和SiC-SB試樣的顯氣孔率較低,分別為14.97%和17.35%;常溫抗折強(qiáng)度較高,分別為21.56和18.26 MPa。

950 ℃氣冷5次熱震循環(huán)試驗(yàn)后,SiC-5C-0(損失率11.9%)、SiC-10C-0(損失率12.4%)、SiC-MB(損失率12.7%)試樣的強(qiáng)度損失率非常相近,SiC-SB試樣的強(qiáng)度損失率高達(dá)31%。碳化熱處理溫度的升高及石墨化度提高有助于改善碳結(jié)合試驗(yàn)的抗熱震性。1 400 ℃下,試樣的高溫抗折強(qiáng)度分別為:SiC-5C-0 28.48 MPa,SiC-10C-0 15.37 MPa,SiC-MB 31.23 MPa,SiC-SB 24.42 MPa。

與硅溶膠結(jié)合的SiC-SB試樣相比,莫來(lái)石結(jié)合的SiC-MB試樣具有更好的抗渣侵蝕滲透性。800 ℃碳化熱處理后SiC-5C-0和SiC-10C-0試樣的渣滲透層較深,1 400 ℃碳化熱處理后SiC-5C-0和SiC-10C-0試樣的渣滲透明顯改善,且SiC-10C-0試樣的抗渣滲透性更好。碳化熱處理溫度的升高及碳含量的提高有助于改善碳結(jié)合試驗(yàn)的抗渣侵蝕滲透性。對(duì)于碳結(jié)合的SiC試樣,顯氣孔率(22%~28%)對(duì)其抗渣滲透性影響不大。

總之,氧化物結(jié)合的SiC澆注料由于抗渣滲透性差不適用于Si精煉渣處理過(guò)程;碳結(jié)合SiC澆注料由于具有較好的抗渣滲透性有望用作Si提純耐火材料。

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